LC-MC_MS检测木制品中硫醇类还原剂TCEP
磷酸三(2-氯乙基)酯外观为无色或微黄色透明液体,具有优异的阻燃性,优良的低温性和耐紫外光性,可以用作皮革制品的加工助剂或胶黏剂的添加型阻燃剂,还可用作增塑剂,不过本身具有致癌、神经毒性和生殖毒性的风险。

固相萃取是磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)目前应用较为广泛的样品前处理技术,较多应用在纺织品及皮革等样品的处理方法中,但皮革中的磷酸三(2-氯乙基)酯利用固相萃取存在回收率较低的问题,严重的还会影响实验数据。微源实验室利用自有设备器材根据文献资料实验了一种根据木制品特性的方法检测磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)。

木制品表层或内部取样约5g左右,将试样用粉碎机粉碎至40目以下,混匀,称取处理后的1.0g样品置于微波萃取罐中,加入适量丙酮,涡旋震荡3min,经高温萃取0.5h,收集上清液至离心管中,加入适量丙酮,二次萃取,合并上清液后离心操作5min,旋转蒸发至2-3mL,过PSA净化小柱,用丙酮清洗旋转蒸发后的瓶身3次。蒸发至近干之后用丙酮定容,待LC-MS/MS)测定。
标准储备液:准确称取适量的TCEP标准品,用丙酮和甲醇配制成100mg•kg-¹标准储备液
色谱柱 | AgilentZORBAXSB-C18(2.1mm×150mm,5μm) |
流动相 | A乙腈溶液,B0.1%甲酸水溶液 |
柱温 | 35℃ |
进样体积 6686体育官网最新版 | 5μL |
离子源 | 正离子扫描 |
利用液相色谱-串级质谱方法前处理木材制品中的硫醇类还原剂TCEP方法较为简单,基质干扰小,准确度、精密度、灵敏度均满足检测要求,适用于批量样品的TCEP检测。